ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開(kāi)蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價(jià)格，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過(guò)的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價(jià)格，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，廣東電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，加入1 g Na2O2，用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過(guò)程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過(guò)程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見(jiàn)表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。

ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測(cè)量各種離子譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。自1983 年臺(tái)商品化生產(chǎn)以來(lái)，就在不斷改善中得到廣泛應(yīng)用ICP-MS 技術(shù)的分析能力可以取代傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。

鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀icp-ms是將被測(cè)物質(zhì)用電感耦合等離子體離子化后，按離子的質(zhì)荷比分離，測(cè)量各種離子

譜峰的強(qiáng)度的一種分析方法。是20 世紀(jì)80

年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測(cè)試技術(shù)。它以的接口技術(shù)將ICP-MS 的

高溫（7000 K）電離特性與四極桿質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，

可分析幾乎地球上所有元素。具有檢出限低，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，譜線簡(jiǎn)單，干擾少，分析精度高，速度快，多元

素同時(shí)分析，檢測(cè)模式靈活等優(yōu)點(diǎn)。

鋼研納克儀器-廣東電感耦合等離子體質(zhì)譜儀由鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司提供。鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司為客戶提供“直讀光譜儀 ICP光譜儀 ICPMS 碳硫分析儀 氧氮分析儀”等業(yè)務(wù)，公司擁有“鋼研納克NCS”等品牌，專注于分析儀器等行業(yè)。，在昆山市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)前進(jìn)東路158號(hào)的名聲不錯(cuò)。歡迎來(lái)電垂詢，聯(lián)系人：李經(jīng)理。