微波消解一國(guó)產(chǎn)ICP-MS測(cè)定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見(jiàn)的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀價(jià)格，對(duì)人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見(jiàn)多種品牌的電池標(biāo)榜無(wú)、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說(shuō)的了。本課題，就這個(gè)問(wèn)題展開(kāi)調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開(kāi)干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測(cè)定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(cè)定、鎘、鉛的含量。

炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?

答

1、正常情況下，一年應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的，不過(guò)你得時(shí)常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長(zhǎng)影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問(wèn)

請(qǐng)問(wèn)怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

答

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試；

3、霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對(duì)靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān)；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即，開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)；盡量要避免過(guò)高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚詫⒋郎y(cè)元素從基體中電離出來(lái)，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方微波括濕法消解、干法灰化、微波消解等。

濕法消解是將樣品與酸或堿等試劑混合，在高溫下進(jìn)行消解，以將待測(cè)元素從基體中分離出來(lái)。干法灰化是將樣品在高溫下進(jìn)行灰化，以將待測(cè)元素從基體中分離出來(lái)。微波消解是將樣品在微波爐中進(jìn)行消解，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，以將待測(cè)元素從基體中分離出來(lái)。

在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意以下幾點(diǎn)：

選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ焊鶕?jù)樣品的性質(zhì)和待測(cè)元素的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā?/p>

控制樣品的量和濃度：樣品的量和濃度會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，因此需要控制樣品的量和濃度，國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

避免污染：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要避免污染，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

控制消解溫度和時(shí)間：消解溫度和時(shí)間會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，因此需要控制消解溫度和時(shí)間，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，重慶國(guó)產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

總之，為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，以將待測(cè)元素從基體中分離出來(lái)，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒?、控制樣品的量和濃度、避免污染、控制消解溫度和時(shí)間、進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)等。

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