微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質,其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒,那是否真如產品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標準系列的配制
2.2.2.1標準工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標準溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標校正液(瞄/L)
標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度
2.2.2.2內標工作液的配制:將Rh標準溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內標標準溶液,標準溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,電感耦合等離子體質譜儀價格,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜,浸提法只對樣品進行提取,電感耦合等離子體質譜儀廠家,可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定,配對t檢驗法分析測試結果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步,尤其是串聯(lián)四極桿技術為無機元素、同位素
分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主研究,在市場需求和政策激勵下,國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距,短時 間內不一定能夠跨越,但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去,一定會國外產品壟斷中國市場
的局面,為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可
以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應用于環(huán)境、半導體、醫(yī)學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后,新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等,都必須與國際法規(guī)接軌,廣東電感耦合等離子體質譜儀,
否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產品走向國際市場,產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產品等,
用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術,可為 產品提供可靠的,國際技術領域認可的實驗數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來的經濟發(fā)展和科學研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
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